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4 試驗(yàn)方法
4.1 外觀，目測(cè)。
4.2 粒度的測(cè)定按HG/T 2574進(jìn)行。
4.3 氧化鐵的測(cè)定按HG/T 2574進(jìn)行。
4.4 二氧化硅的測(cè)定按HG/T 2574 或附錄 A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）《氧化鐵中Si 、Ca 、Al 、Mn 、SO42－的測(cè)定》進(jìn)行。
4.5 三氧化二鋁的測(cè)定按HG/T 2574或附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）《氧化鐵中Si 、Ca 、Al 、Mn 、SO42－的測(cè)定》進(jìn)行，HG/T 2574為仲裁方法。
4.6 氧化錳的測(cè)定按HG/T 2574或附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）《氧化鐵中Si、Ca、Al、Mn、SO42－的測(cè)定》進(jìn)行，HG/T 2574為仲裁方法。
4.8 硫酸鹽的測(cè)定按HG/T 2574或附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）《氧化鐵中Si、Ca、Al、Mn、SO42－的測(cè)定》進(jìn)行，HG/T 2574為仲裁方法。
4.9 氯化物的測(cè)定按HG/T 2574或附錄B（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）《氧化鐵中氯離子的測(cè)定》進(jìn)行，HG/T 2574為仲裁方法。
4.7 氧化鈣的測(cè)定按HG/T 2574或附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）《氧化鐵中Si、Ca、Al、Mn、SO42－的測(cè)
定》進(jìn)行，HG/T 2574為仲裁方法。
4.10 水分的測(cè)定按HG/T 2574進(jìn)行。
4.11 氧化亞鐵的測(cè)定按HG/T 2574進(jìn)行。

5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 氧化鐵的檢驗(yàn)由供方技術(shù)監(jiān)督部門(mén)進(jìn)行。
5.2 以連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品每日包裝的量為一批。
5.3 取樣方法
5.3.1 袋中取樣法
5.3.1.1 以每袋凈重20公斤包裝的氧化鐵，按表2選擇取樣袋數(shù)。
當(dāng)總的包裝袋數(shù)大于500袋時(shí)，則以500袋為一個(gè)取樣單元，按表2選擇取樣袋數(shù)，以此累加取樣袋數(shù)即為批量的取樣袋數(shù)。
表2
　

5.3.1.2 以每袋凈重1噸包裝的氧化鐵，每袋均應(yīng)取樣。
5.3.1.3 袋中取樣可采用取樣勺或探針等取樣工具。確定取樣袋數(shù)后均衡取樣，每袋取相等數(shù)量的試樣，總量不得少于2公斤。
5.3.2 連續(xù)取樣法
按一定的時(shí)間間隔或等袋數(shù)間隔在料倉(cāng)漏嘴口采取截面樣品，每次取相等數(shù)量的試樣，總量不得少于2公斤。
5.4 試樣制備
5.4.1 將所取得的樣品混合均勻后，可用縮分器或四分法等方法縮分至約500克，并分裝于兩個(gè)清潔干燥的塑料袋中，封口。一袋作檢驗(yàn)用，另一袋作為保留樣。
5.4.2 每一個(gè)樣品袋上應(yīng)貼有標(biāo)簽，并注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、產(chǎn)品重量、取樣日期、取樣人姓名等。
5.4.3 保留樣保存期至少30天。
5.5 復(fù)驗(yàn)與判定
5.5.1 若按“袋中取樣法”取樣時(shí)，如果檢驗(yàn)結(jié)果有指標(biāo)不符合本暫行供貨技術(shù)條件技術(shù)要求，須按原取樣袋數(shù)的兩倍數(shù)量重新取樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)按本暫行供貨技術(shù)條件技術(shù)要求規(guī)定的全部項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本暫行供貨技術(shù)條件技術(shù)要求，則
整批氧化鐵為不合格品，復(fù)驗(yàn)只進(jìn)行一次。
若按“連續(xù)取樣法”取樣時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本暫行供貨技術(shù)條件技術(shù)要求，則整批氧化鐵為不合格品。
5.5.2 FeO及粒度不作判定依據(jù)，僅供客戶參考。
6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和質(zhì)量證明書(shū)
6.1 本產(chǎn)品用外袋為塑料編織袋內(nèi)襯塑料薄膜的兩層袋包裝，或用復(fù)合袋包裝，每袋凈重20公斤或1噸。
6.2 包裝袋上應(yīng)標(biāo)明：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品暫行供貨技術(shù)條件編號(hào)、商標(biāo)、生產(chǎn)方名稱、地址、凈重、等級(jí)、批號(hào)，及“小心輕放”、“注意防潮”等。
6.3 每批產(chǎn)品交貨時(shí)都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)。證明書(shū)內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品暫行供貨技術(shù)條件編號(hào)、廠標(biāo)、生產(chǎn)方名稱、地址、用戶名稱、合同號(hào)、凈重、等級(jí)、批號(hào)、發(fā)貨日期和本暫行供貨技術(shù)條件規(guī)定的各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果等。
6.4 氧化鐵產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，不宜露天存放。嚴(yán)禁與酸、堿物接觸。在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋和受潮。

附錄A
（規(guī)范性附錄）
氧化鐵中Si、Ca、 Al、Mn、 SO42-的測(cè)定

A1 原理
將試樣用HCl溶解，定容于100ml容量瓶中，在預(yù)先作好工作曲線的等離子光譜儀器上測(cè)定各自的強(qiáng)度，根據(jù)其強(qiáng)度，分別計(jì)算出Si、Ca、Al、Mn、SO42－ 的含量。

A2 試驗(yàn)儀器和設(shè)備
電感耦合等離子光譜儀。

A3 試劑和材料
A3.1 濃鹽酸：優(yōu)級(jí)純或分析純。
A3.2 高純氧化鐵：≥99.99%
A3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯備液配制。
A3.3.1 1mg Si/ml貯備液配制：精確稱取基準(zhǔn)試劑SiO2(純度99.9%以上)2.1394克放入鉑坩堝中，加4克Na2CO3，在1300℃溫度下熔融。冷卻后放入四氟乙烯燒杯中，用2％ NaOH浸出，轉(zhuǎn)移到1000ml塑料容量瓶?jī)?nèi)，用2％ NaOH稀釋到刻度。
A3.3.2 1mg CaO/ml貯備液配制：精確稱取105-110℃干燥1-2小時(shí)至恒量的基準(zhǔn)試劑CaCO3(純度99.9%以上)1.7848克放入四氟乙烯燒杯中，用(1+1)HCl 20ml溶解后轉(zhuǎn)移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
A3.3.3 1mg Al/ml貯備液配制：精確稱取基準(zhǔn)試劑鋁粉(純度99.9%以上)1.0000克放入100ml燒杯中，用(1+1)HNO3 20ml溶解后轉(zhuǎn)移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
A3.3.4 1mg Mn/ml貯備液配制：精確稱取基準(zhǔn)試劑金屬錳(純度99.9%以上，預(yù)先用稀硫酸洗滌除去表面氧化物，再用水洗滌除酸，烘干冷卻后使用)1.0000克放入100ml燒杯中，用(1+1)HNO3 20ml溶解后轉(zhuǎn)移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
A3.3.5 1mg SO42－/ml貯備液配制：精確稱取105-110℃干燥1-2小時(shí)至恒量的無(wú)水Na2SO4 1.4792克放入100ml燒杯中，用水溶解后轉(zhuǎn)移到1000ml塑料容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。
A3.4 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
分別取上述Si貯備液2ml；CaO貯備液5ml；Al貯備液4ml；Mn貯備液25ml；SO42－貯備液20ml于一個(gè)100ml容量瓶中，加入10mlHCl，并用蒸餾水稀釋至刻度。該溶液為20μg Si/ml；50μg CaO/ml；40μg Al/ml；250μg Mn/ml；200μg SO42－/ml。

A4 試驗(yàn)條件和步驟
A4.1 試驗(yàn)條件：
根據(jù)試驗(yàn)儀器的技術(shù)狀況，選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ鳁l件。以下例舉的工作條件，其儀器型號(hào)為：ICPS－1000Ⅳ型。
A4.1.1 等離子體條件：
功率(POWER)：1.2kw
冷卻氣(COOLANT)：14L/Min
等離子氣(PLASMA)：1.2L/Min
載氣(CARRIER)：1.0L/Min
清洗氣(PURGE)：3.5L/Min
炬管高(HEIGHT)：15mm
A4.1.2 積分時(shí)間：5.0秒。
A4.1.3 測(cè)定元素譜線：
　

A4.2 工作曲線繪制
精確稱取5份高純氧化鐵，每份1.0000克，分別移入5個(gè)100ml燒杯中，均加入10ml濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱使其溶解(或在微波溶樣器中溶解)。待試樣完全溶解后，再分別移入5個(gè)100ml容量瓶中，在其中4個(gè)容量瓶中分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml、3ml、6ml、10ml，用蒸餾水將5個(gè)容量瓶稀釋至刻度，搖勻，然后在等離子光譜儀上進(jìn)行各元素的強(qiáng)度測(cè)定。分別以各
元素的濃度 Si 0.002～0.020%，CaO 0.005～0.050%，Al 0.004～0.040%，Mn 0.025～0.25%，SO42-0.02～0.20%和所對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度繪制工作曲線。
A4.3 試驗(yàn)步驟
(原則上)精確稱取1.0000克試樣，移入100ml燒杯中，加入10ml濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱使其溶解（或在微波溶樣器中溶解）。待試樣完全溶解后移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。按上述試驗(yàn)條件進(jìn)行各元素的強(qiáng)度測(cè)定，在工作曲線上查出各元素的含量。
A4.4 注意事項(xiàng)
溶解1.0000克試樣時(shí)，加入10ml濃HCl，溶解試樣后稀釋到100ml時(shí)，其鹽酸的酸度相當(dāng)于1mol/l。但要防止酸的大量蒸發(fā)，故一定要在低溫下溶樣。并且盡可能使各個(gè)試樣的加熱條件一致，以保持酸度一致。
A5 允許差
二次平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于下表所列允許差：
　

附錄B
（規(guī)范性附錄）
氧化鐵中氯離子的測(cè)定
B1 原理
試樣中氯化物用硝酸浸出，過(guò)濾不溶殘?jiān)�，取濾液，用氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)PH，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液中氯離子能與銀離子生成溶解度很小的白色沉淀，過(guò)剩的銀離子與指示劑鉻酸鉀生成棕紅色的鉻酸銀沉淀。
B2 試劑
試劑為分析純或基準(zhǔn)試劑。
B2.1 硝酸溶液：(1+1)。
B2.2 氫氧化鈉溶液：20%。
B2.3 硝酸溶液：2%。
B2.4 酚酞溶液：1%。
B2.5 鉻酸鉀：5%。
B2.6 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml＝1mgCl）：稱取1.6487克于500～600℃灼燒2小時(shí)至恒重的氯化鈉基準(zhǔn)試劑（純度99.9%以上）溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
B2.7 0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取16.98%克硝酸銀，溶解于1000ml蒸餾水中，搖勻。溶液保存于棕色容量瓶中。每周標(biāo)定一次。
標(biāo)定：吸取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml(1ml＝1mgCl)于150ml燒杯中，加水50ml，加酚酞1滴，用氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)至紅色剛消失。加鉻酸鉀指示劑10滴，用0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色的鉻酸銀沉淀出現(xiàn)為終點(diǎn)。空白值同步操作。
硝酸銀摩爾濃度：M＝0.7052÷( VAgNO3－VAgNO3(BK))
B3 試驗(yàn)條件和步驟
B3.1 試樣的分解：（原則上）稱取試樣0.5000g置于150ml燒杯中，加硝酸(1+1)20ml。在室溫下經(jīng)常搖動(dòng)放置30分鐘，用2張快速濾紙過(guò)濾不溶解殘?jiān)�，用蒸餾水洗滌燒杯和沉淀數(shù)次，濾液和洗液收集于150ml燒杯中，作為主液保留。
B3.2 氫氧化物分離：在以上主液中加酚酞1滴，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至溶液出現(xiàn)紅色，用快速濾紙過(guò)濾，用蒸餾水洗滌燒杯和沉淀數(shù)次，濾液和洗液收集于150ml燒杯中，棄去沉淀。
B3.3 滴定：用氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)至溶液紅色剛消失，加鉻酸鉀指示劑10滴，以0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)。
B3.4 空白值同步操作。
B3.5 注意事項(xiàng)
B3.5.1 指示劑的用量是本方法的關(guān)鍵之一。
若K2CrO4的濃度太高，會(huì)防礙Ag2CrO4沉淀顏色的觀察，影響終點(diǎn)的判斷。K2CrO4 沉淀析出也需多加AgNO3，滴定劑就過(guò)量，同樣終點(diǎn)判斷也較差。
由于終點(diǎn)誤差的存在，為提高分析精度，通常需要校正指示劑的空白值。
B3.5.2 溶液的酸度是本方法的關(guān)鍵之二。
酸度較低 Ag2CrO4 + H+＝2Ag+ +HCrO4- ,所以不能在酸性溶液中進(jìn)行.
堿性太強(qiáng) 2Ag+ +2OH-＝2AgOH→Ag2O↓＋H2O
通常，本方法要求溶液的酸度范圍為PH＝6.5～10.5
B4 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算：
按(1)式計(jì)算氯離子含量。
Cl－％＝(V-VBK)×M×35.45÷（W×1000）×100 ..........(1)
式中：V — 試樣消耗0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
VBK — 空白消耗0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
M — 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；
W — 稱取試樣量，g。

附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由常州精密鋼管博客網(wǎng)制造部提出并歸口
本標(biāo)準(zhǔn)由常州精密鋼管博客網(wǎng)制造部起草
本標(biāo)準(zhǔn)起草人：申聯(lián)平、錢敏

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