導讀：在激光粉末床熔接(L-PBF)法制作的316L奧氏體不銹鋼中，快速凝固形成的胞狀結(jié)構(gòu)在幫助實現(xiàn)高強度和高延展性起著至關(guān)重要的作用。但它們的內(nèi)在特性(例如晶體取向、位錯、沉淀、元素偏析)以及各自對材料強度和熱穩(wěn)定性的影響的理解仍然模糊不清。本文發(fā)現(xiàn)胞壁遵循特定的晶體學方向，胞壁內(nèi)高密度的纏結(jié)位錯具有更高的離解傾向，形成更寬的堆垛層錯，而氧化物沉淀被限制在細胞壁內(nèi)。這些特征在塑性變形時作為移動位錯的屏障，并有助于高強度。與傳統(tǒng)材料相比，L-PBF 316L SS在高溫下表現(xiàn)出更高的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的性能。
眾所周知，由激光粉末床熔接(L-PBF)法制成的金屬和合金具有高殘余應(yīng)力和非平衡微觀結(jié)構(gòu)。因此，為了消除殘余應(yīng)力和調(diào)整結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，需要進行熱處理。以L-PBF 316L不銹鋼為例，其成品材料中含有大量快速凝固的亞晶粒結(jié)構(gòu)，如胞狀/樹枝狀結(jié)構(gòu)由位錯、元素、沉淀物和低角度晶界組成。這些凝固結(jié)構(gòu)對機械性能和耐腐蝕性非常重要。一些研究認為L-PBF 316 SS的強度與位錯胞大小成比例，而其他人發(fā)現(xiàn)強度與位錯胞大小無關(guān)。位錯密度被認為是強化的主要因素。此外，沉淀物有時被認為會顯著增加強度。因此，迫切需要闡明L-PBF 316L SS鋁合金以及其他L-PBF鋁基和鈷基合金中凝固亞晶粒結(jié)構(gòu)的基本強化機制。
由于其獨特的微觀結(jié)構(gòu)，熱處理在L-PBF材料中引起的微觀結(jié)構(gòu)變化將不同于鍛造或冷軋材料，L-PBF 316L SS的熱穩(wěn)定性與常規(guī)樣品不同。這些研究進一步暗示了凝固胞狀結(jié)構(gòu)在影響退火行為中的關(guān)鍵特性。目前已經(jīng)報道了600-950 °C范圍內(nèi)的胞狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，并且在類似的退火條件下獲得不同的機械性能。此外，導致位錯胞壁高溫下不穩(wěn)定性的潛在機制仍知之甚少。出于實際應(yīng)用的目的，316L SS經(jīng)常經(jīng)受高溫應(yīng)用，例如核壓水反應(yīng)堆。因此，研究其熱穩(wěn)定性及其對機械性能的影響非常重要。
為了闡明這些強化機制(特別是位錯壁中存在的位錯結(jié)構(gòu)和沉淀物)，美國勞倫斯·利弗莫爾國家實驗室ThomasVoisin教授團隊進行了幾個專門的透射電子顯微鏡（TEM）研究，以捕捉這些關(guān)鍵微觀結(jié)構(gòu)特征的相互關(guān)聯(lián)性。為了研究亞晶粒結(jié)構(gòu)和晶界的熱穩(wěn)定性以及它們對拉伸性能的相應(yīng)影響，從400 °C到1200 °C每隔200℃對制成的L-PBF 316L SS退火1小時。基于實驗觀察進一步進行了位錯動力學(DD)和CALPHAD建模，以闡明沉淀強化和熱穩(wěn)定性機制。本文發(fā)現(xiàn)胞壁遵循特定的晶體學方向，胞壁內(nèi)高密度的纏結(jié)位錯具有更高的離解傾向，形成更寬的堆垛層錯，而氧化物沉淀被限制在細胞壁內(nèi)。這些特征在塑性變形時作為移動位錯的屏障，并有助于高強度。相關(guān)研究成果以題“New insights on cellular structures strengthening mechanisms and thermal stability of an austenitic stainless steel fabricated by laser powder-bed-fusion”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。
論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645420308934
當在600℃退火后，微結(jié)構(gòu)仍然保持穩(wěn)定。600-1000 °C之間的退火激活了元素擴散，導致胞壁逐漸消失，屈服強度的急劇下降。低角度晶界在高達1000 °C時保持穩(wěn)定。高于1100 °C的退火消除了所有的L-PBF微結(jié)構(gòu)足跡，并呈現(xiàn)出類似常規(guī)微結(jié)構(gòu)。與傳統(tǒng)材料相比，L-PBF 316L SS在高溫下表現(xiàn)出更高的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的性能。
圖1 打印策略示意圖。島掃描旋轉(zhuǎn)90°并向前移動x和y每層增加200米
圖2 L-PBF 316L材料的微觀結(jié)構(gòu)
圖3 L-PBF 316L材料中的低角度晶界(LAGBs)。a，EBSD·IPF顯示出高角度的晶界(黑線)和低角度晶界(紅線).b，沿中所示的黑色箭頭的取向差a.c，在同一個區(qū)域的亮場(左上)和暗場(另外三個)拍攝的四個透射電鏡圖像d，在不同區(qū)域拍攝的更高分辨率的暗場，顯示沿細胞壁運行的LAGB(紅色箭頭)。
圖4 胞狀結(jié)構(gòu)中的沉淀物。插圖顯示了根據(jù)中的圖像計算的沉淀物尺寸分布。
圖5 凝固胞狀的位錯結(jié)構(gòu)。
圖6
/3 晶粒結(jié)構(gòu)的弱光束暗場。
圖7 退火溫度對顯微組織的影響。a、不同退火溫度下的EBSD、IPF和PF。建成方向不在平面內(nèi)。b晶粒尺寸和LAGB分數(shù)隨退火溫度的變化。c和d在不同的退火溫度下，晶粒直徑和取向差角分別分布。e在各種退火溫度下進行的SXRD衍射用于相位識別。f和g，晶格參數(shù)和FWHM的變化分別作為退火溫度的函數(shù)。
圖8 不同退火溫度下的胞狀結(jié)構(gòu)。a-d STEM/HAADF，分別在600、800、1000和1200 °C退火的樣品中以三倍放大率拍攝。e通過不同退火溫度下的沉淀物進行STEM/EDS線分析。
圖9 在不同溫度和高溫下退火1小時后的拉伸性能。a和b在不同溫度下退火1小時的樣品的工程和真實拉伸應(yīng)變/應(yīng)力曲線。c，YS0.2、UTS和UE作為退火溫度的函數(shù)。d和e標準化加工硬化和瞬時加工硬化指數(shù)作為退火溫度的函數(shù)。f，最小和最大瞬時加工硬化指數(shù)，作為不同退火條件下其相應(yīng)工程和真實屈服和極限強度的函數(shù)。g與在類似溫度下測試的傳統(tǒng)材料相比，在室溫和300 °C下測試的竣工材料的工程屈服和極限強度。h，屈服強度作為退火溫度的函數(shù)，
圖10 通過3D位錯動態(tài)模擬研究沉淀物的作用。
圖11 位錯胞結(jié)構(gòu)。a，示意圖向上表示單個單元格。b示意圖，表示{001}和{111}型平面截取的一組具有相同晶體取向的晶胞c和d它們在這些平面上的投影結(jié)果。
圖12退火時俘獲元素擴散的CALPHAD模擬。a，亞晶粒結(jié)構(gòu)的STEM/EDS元素圖。b，沿中的白色虛線進行能譜線分析a(HAADF)。c，通過胞壁的鉻分布的變化是1小時保溫時間內(nèi)退火溫度的函數(shù)，d計算了不同保溫時間下，作為退火溫度函數(shù)的胞壁和胞內(nèi)部之間鉻和鉬含量差異的變化。
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