形象！動(dòng)圖演示16種材料分析方法趕快收藏起來!
16種材料分析方法表
| 目錄 | |
| 1.紫外分光光譜UV | 2.紅外吸收光譜法IR |
| 3.核磁共振波譜法NMR | 4.質(zhì)譜分析法MS |
| 5.氣相色譜法GC | 6.凝膠色譜法GPC |
| 7.熱重法TG | 8.靜態(tài)熱-力分析TMA |
| 9.透射電子顯微技術(shù)TEM | 10.掃描電子顯微技術(shù)SEM |
| 11.原子力顯微鏡AFM | 12.掃描隧道顯微鏡STM |
| 13.原子吸收光譜AAS | 14.電感耦合高頻等離子體ICP |
| 15.X射線衍射XRD | 16.納米顆粒追蹤表征 |
1.紫外分光光譜UV
↑↑光線傳輸↑↑
↑↑光衍射↑↑
↑↑探測(cè)↑↑
↑↑數(shù)據(jù)輸出↑↑
2.紅外吸收光譜法IR
分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷
譜圖的表示方法：相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化
提供的信息：峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率
↑↑紅外光譜測(cè)試↑↑
紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán)，因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。
以下是甲醇紅外光譜分析過程：
↑↑甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析過程↑↑
3.核磁共振波譜法NMR
分析原理：在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法：吸收光能量隨化學(xué)位移的變化
提供的信息：峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù)，提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息
↑↑NMR結(jié)構(gòu)↑↑
↑↑進(jìn)樣↑↑
↑↑樣品在磁場(chǎng)中↑↑
當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí)，射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收，因此對(duì)于給定的原子核，在給定的外加磁場(chǎng)中，只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量，由此形成核磁共振信號(hào)。
↑↑核磁共振及數(shù)據(jù)輸出↑↑
4.質(zhì)譜分析法MS
分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場(chǎng)按不同m/e的變化
提供的信息：分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度，提供分子量，元素組成及結(jié)構(gòu)的信息
FT-ICR質(zhì)譜儀工作過程：
↑↑離子產(chǎn)生↑↑
↑↑離子收集↑↑
↑↑離子傳輸↑↑
FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻（超導(dǎo)）磁場(chǎng)的空腔，離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運(yùn)動(dòng)，回旋頻率僅與磁場(chǎng)強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān)，因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子，并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。
↑↑離子回旋運(yùn)動(dòng)↑↑
↑↑傅立葉變換↑↑
5.氣相色譜法GC
分析原理：樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間，由于分配系數(shù)不同而分離
譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息：峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān)，是定性依據(jù)
↑↑注射器↑↑
↑↑色譜柱↑↑
↑↑檢測(cè)器↑↑
6.凝膠色譜法GPC
分析原理：樣品通過凝膠柱時(shí)，按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離，大分子先流出
譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布
根據(jù)所用凝膠的性質(zhì)，可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法（GFC）和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法（GPC）。
↑↑只依據(jù)尺寸大小分離，大組分最先被洗提出↑↑
色譜固定相是多孔性凝膠，只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻，只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過，因而最大的組分最先被洗提出來。
↑↑直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道↑↑
小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小，可進(jìn)入所有凝膠孔洞，因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。
↑↑依據(jù)尺寸差異，樣品組分分離↑↑
體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子；凝膠滲透色譜主要用于高聚物（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯）的分子量測(cè)定。
7.熱重法TG
分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法：樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線
提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)
↑↑自動(dòng)進(jìn)樣過程↑↑
↑↑熱重分析過程↑↑
8.靜態(tài)熱-力分析TMA
分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線
提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)
↑↑TMA進(jìn)樣及分析↑↑
9.透射電子顯微技術(shù)TEM
↑↑TEM工作圖↑↑
↑↑TEM成像過程↑↑
STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的，與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方，探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。
↑↑
↑↑STEM分析圖↑↑
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值，由此獲得能量損失譜（EELS），利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。
↑↑EELS原理圖↑↑
10.掃描電子顯微技術(shù)SEM
分析原理：用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象
譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等
提供的信息：斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等
↑↑SEM工作圖↑↑
入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30～50eV)激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。
↑↑電子發(fā)射圖↑↑
↑↑二次電子探測(cè)圖↑↑
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀形貌，分辨率可達(dá)5～10nm。
↑↑二次電子掃描成像↑↑
入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射，沒有能量損失；既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
↑↑背散射電子探測(cè)圖↑↑
用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度，判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小，由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。
↑↑EBSD成像過程↑↑
11.原子力顯微鏡AFM
分析原理：將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力，通過在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。從而可以獲得樣品表面形貌的信息
譜圖的表示方法：微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化
提供的信息：樣品表面形貌的信息
↑↑AFM原理：針尖與表面原子相互作用↑↑
AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式，接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓；非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。
↑↑接觸模式↑↑
12.掃描隧道顯微鏡STM
分析原理：隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系，根據(jù)隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息，如果同時(shí)對(duì)x-y方向進(jìn)行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。
譜圖的表示方法：探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動(dòng)
提供的信息：軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖
↑↑探針↑↑
隧道電流對(duì)針尖與樣品表面之間的距離極為敏感，距離減小0.1nm，隧道電流就會(huì)增加一個(gè)數(shù)量級(jí)。
↑↑隧道電流↑↑
針尖在樣品表面掃描時(shí)，即使表面只有原子尺度的起伏，也將通過隧道電流顯示出來，再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來。
13.原子吸收光譜AAS
分析原理：通過原子化器將待測(cè)試樣原子化，待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光，從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低，從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。
↑↑待測(cè)試樣原子化↑↑
↑↑原子吸收及鑒定↑↑
14.電感耦合高頻等離子體ICP
分析原理：利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子，由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定，外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷，因此發(fā)射出特征的譜線。通過光柵等分光后，利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度，光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。
↑↑Icp設(shè)備構(gòu)造↑↑
↑↑形成激發(fā)態(tài)的原子和離子↑↑
↑↑檢測(cè)器檢測(cè)↑↑
15.X射線衍射XRD
分析原理：X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ
應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程：
↑↑XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程↑↑
16.納米顆粒追蹤表征
分析原理：納米顆粒追蹤分析技術(shù)， 利用光散射原理，不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣，依此來確定粒徑尺寸；合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息， 準(zhǔn)確度非常高。
↑↑不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD↑↑
↑↑實(shí)際樣品測(cè)試效果↑↑
↑↑不同技術(shù)的數(shù)據(jù)對(duì)比↑↑
-End-
?來源：化工人club
相關(guān)文章: 不銹鋼元素化學(xué)分析五種方法
| |
|
? 請(qǐng)關(guān)注 微信公眾號(hào): steeltuber. 轉(zhuǎn)載請(qǐng)保留鏈接: http://www.bviltd.cn/Steel-Knowledge/CaiLiaoFenXi.html
|