一、實驗目的
1. 學會金相試樣的制備方法。
2. 熟悉常用化學浸蝕試劑及其使用方法。
二、實驗內(nèi)容
按照金相試樣的制備方法，每人制備出碳鋼金相試樣一塊，用金相顯微鏡觀察自己制備的試樣，要求試樣在顯微鏡下觀察應沒有磨痕、組織清晰。
三、實驗原理
要對金屬材料的顯微組織進行觀察，首先就必須制備金相試樣。一般金相試樣的制備過程包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等步驟。
1.取樣
取樣時應根據(jù)零件的特點及檢驗目的分別選取具有代表性的部位。例如，分析機械零件失效原因時應在破壞最嚴重處和遠離破裂處分別切取，從而有利于觀察顯微組織的變化，分析失效的原因。研究鑄件組織時，由于組織的不均勻性，應從表層到中心同時切取
幾個試樣，分析各個部位顯微組織的差異，了解結(jié)晶組織的變化。研究退火處理的機械零件時，由于其內(nèi)部組織比較均勻，可切取任意截面試樣進行分析。切取試樣時，應小心操作，不得因加工過熱而改變其組織。取樣的常用方法有：鋸、車、
刨、氣割、砂輪切割和線切割等。試樣的大小視具體情況而定，以便于握持、易于磨制為準。通常方形試樣的邊長為12～15mm，圓柱形試樣尺寸為￠（12～15mm）×15mm。
2.鑲嵌
對于細小和形狀特殊的試樣(如絲、帶、片等)，不便于磨制和拋光時，須將其鑲嵌在塑料及低熔點的合金中或用專用夾具夾持，以便進行磨制和拋光操作。鑲樣多采用熱壓鑲樣法和機械鑲樣法。熱壓鑲樣法是將試樣放在電木粉或塑料粒中加熱至110～150℃，在鑲樣機中熱壓完成。機械鑲樣法的優(yōu)點是使用專門的夾具夾持試樣以克服熱壓對試樣組織產(chǎn)生的影響。
3.磨制
磨制試樣是為了得到平整的磨面，為拋光做準備。磨制分為粗磨和細磨。
粗磨：用銼刀、砂輪或粗砂紙將試樣表面磨平、修整成平整合適的形狀，不做表面層金相檢驗的試樣應倒角，以免拋光時撕裂拋光布。注意磨制時應不斷用冷卻液進行冷卻以免試樣表面過分發(fā)熱而引起內(nèi)部組織變化。
細磨：試樣的細磨一般在由粗到細的金相砂紙上進行，細磨的目的是為了消除粗磨過程中產(chǎn)生較粗、較深的磨痕，為拋光作好準備。手工操作時應注意，將砂紙平鋪在玻璃板上，一手將砂紙按住，一手將試樣輕壓在砂紙上，向一個方向推進。細磨時，從粗砂紙到細砂紙依次進行(金相砂紙標號依次為W50、W28、W14、W10、W5號五級)；每更換一次砂紙，試樣須轉(zhuǎn)90度與前次磨制方向垂直并保持一個方向磨至舊磨痕完全消失，新磨痕均勻一致時為止；每次磨制后更換新砂紙前，試樣必須用清水沖洗，以免上一道工序的粗沙礫帶到細砂紙上而形成深的劃痕。磨削時不可用力過重，否則容易產(chǎn)生過深的劃痕。
4.拋光
細磨后的試樣用水沖洗后就可進行拋光。拋光的目的是去除試樣磨面上經(jīng)細磨所產(chǎn)生的均勻而細微的劃痕，使檢驗面呈光亮的鏡面。
機械拋光在金相試樣拋光機上進行，拋光機的電動機帶動拋光盤高速旋轉(zhuǎn)。拋光時要握緊試樣，將被磨面輕壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，用力要輕，并應使試樣沿著拋光盤半徑方向上來回移動，要不斷地在拋光盤上加拋光液(拋光液是微粒磨料加水而成的懸浮液)，拋光時間不宜太長，到劃痕完全消失為止。拋光后的試樣表面用水沖洗干凈，浸以酒精備用。不論采用何種方法切取的試樣經(jīng)粗磨、細磨、拋光后加工影響面（損傷層）逐漸消除，得到平整光滑的磨面。
拋光好的磨面如鏡面，在低倍顯微鏡下觀察應沒有明顯的刻痕和蝕坑，這時就可以進行浸蝕。
5.浸蝕
拋光后的試樣在金相顯微鏡下觀察，只能看到光亮的表面及某些非金屬夾雜物。要想觀察金屬的顯微組織，則必須用浸蝕劑浸蝕試樣表面。最常用的浸蝕方法是化學浸蝕法。浸蝕時可用棉花蘸上浸蝕劑在磨面上輕輕擦試，或?qū)⒛ッ嫱耆虢g劑中。浸蝕時間一般由浸蝕劑濃度及金屬材料本身而定。若選45鋼試樣，則浸蝕劑選用4%的硝酸酒精溶液，浸蝕的時間為8～15s（浸蝕時間與浸蝕劑濃度有很大關系）。若浸蝕不足可繼續(xù)浸蝕；但浸蝕過度則需重新拋光。對于不同的材料，可選用不同的浸蝕劑，其選用可查相關手冊。
對于純金屬或單相合金而言，浸蝕仍是一個純化學溶解過程。由于晶界處缺陷和雜質(zhì)較多，原子排列混亂且具有較高的自由能，易被浸蝕而呈凹陷；同時每個晶粒中原子排列的位向不同，各自的溶解速度也各不相同，致使被浸蝕的深淺程度也有區(qū)別。因此在顯微鏡下觀察時，反射光線變化較大：晶界處的反射光線發(fā)生散射沒有進入顯微鏡物鏡而呈黑色；晶粒未被浸蝕，反射光線垂直進入顯微鏡物鏡故呈白亮色。所以，在顯微鏡下觀察到黑色的晶界和白色（各晶粒之間略有差異）的晶粒。對于兩相以上的合金組織，浸蝕主要是一個電化學腐蝕過程。由于各組成相的成分不同，具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的浸蝕劑時，就在兩相之間形成無數(shù)對“微電池”：具有負電位的組成相成為陽極，它被迅速腐蝕而呈凹洼；具有正電位的另一組成相成為陰極，在正常的電化學作用下不受浸蝕而保持原有的光滑表面。當入射光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射程度不同，在金相顯微鏡下就能觀察到各種不同的組成相。試樣經(jīng)過浸蝕后，立即用清水沖洗，然后用酒精棉球擦拭并吹干，至此金相試樣的制備工作全部結(jié)束，即可在顯微鏡下進行組織觀察和分析研究。
來源：材料科學與工程
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