配方一：
硫酸銅 4～8 g/L
二氧化硒 4～8 g/L
磷酸鹽 7～15 g/L
硝酸鹽 2～4 g/L
檸檬酸鹽 2～4 g/L
穩(wěn)定劑 20 ml/L
pH 2.0～2.5
時間 3～5 min
配方二(武漢水運工程學(xué)院提供)：
硫酸銅 1～3 g/L
亞硒酸 2～3 g/L
磷酸 2～4 g/L
有機(jī)酸 1.0～1.5 g/L
十二烷基硫酸鈉 0.1～0.3 g/L
復(fù)合添加劑 10～15 g/L
pH 2～3
時間 2～6 min
配方三(貴州航空發(fā)動機(jī)公司提供)：
硫酸銅 3～7 g/L
硫酸鎳 2～3 g/L
乙二胺四乙酸二鈉 4～5 g/L
亞硒酸 4～5 g/L
磷酸鹽 2.0～3.0 g/L
pH值 2.0～3.0
時間 30～60 s
配方四(大慶石油學(xué)院提供)：
硫酸銅 2.0～2.5 g/L
硝酸 1.0～2.0 ml/L
二氧化硒 2.5～3.0 g/L
磷酸 1.0～1.5 ml/L
對苯二酚 0.8～1.2 g/L
發(fā)黑促進(jìn)劑 1.5～2.0 g/L
乙二胺四乙酸二鈉 0.5～0.8 g/L
OP-10乳化劑 適量
配方五(南方輕工研究所提供)：
硝酸銅 4～6 g/L
亞硒酸 5～10 g/L
磷酸 5～10 ml/L
氯化鈉 1～2 g/L
pH 1.1～1.2
配方六(河南中原機(jī)械廠提供)：
硫酸銅 2～4 g/L
二氧化硒 4 g/L
磷酸 10～15 g/L
氯化鎳 10～15 g/L
酒石酸鉀鈉 2 g/L
檸檬酸鉀 2 g/L
時間 3～6 min
配方七(杭州大學(xué)化學(xué)系提供)：
硫酸銅(CuSO4.5H2O） 3 g/L
磷酸緩沖液(H3PO4.KH2PO4） 4 g/L
亞硒酸(H2SeO3） 1 g/L
添加劑 3 g/L
時間 1～3 min
配方八：
硫酸銅 4 g/L
硫酸鎳 1 g/L
亞硒酸 4 g/L
磷酸二氫鋅 2 g/L
硼酸 4 g/L
DPE-Ⅲ 1～2 ml/L
pH 2.5～3.5
時間 10～60 s
配方九：
硫酸銅 3～5 g/L
亞硒酸 3～5 g/L
磷酸二氫鋅 4～5 g/L
檸檬酸 2～3 g/L
硝酸鉀 1 g/L
添加劑 20 ml/L
配方十：
硫酸銅 4～5 g/L
二氧化硒 4～5 g/L
硫酸鎳 3～4 g/L
氧化鋅 2～3 g/L
磷酸 10～15 g/L
TX-10乳化劑 10 g/L
穩(wěn)定劑 5～10 g/L
時間 3～8 min
配方十一：
硫酸銅 4～6 g/L
二氧化硒 1.5～3 g/L
硫酸鎳 0.5～2 g/L
檸檬酸鉀 2 g/L
對苯二酚 1～1.5 g/L
時間 1～5 min
配方十二：
硫酸銅 2 g/L
亞硒酸 4 g/L
鉬酸鈉 2 g/L
硫代硫酸鈉 1 g/L
硫酸鎳 4 g/L
pH 1.5～2.5
時間 5～8 min
配方十三：
二氧化硒 5 g/L
硫酸銅 4 g/L
硫酸鎳 4 g/L
硝酸鋅 10 g/L
磷酸 10 g/L
TX-10乳化劑 5 g/L
絡(luò)合劑 10 ml/L
時間 2～5 min
常溫發(fā)黑工藝簡介
鋼鐵常溫發(fā)黑工藝流程主要包括前處理、發(fā)黑和后處理3個部分，其工藝流程為：
化學(xué)除油→熱水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→發(fā)黑(可2次發(fā)黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封閉。
除油
除油是關(guān)鍵，如果工件上油未除凈，就會直接影響黑化的質(zhì)量，出現(xiàn)花斑或發(fā)黑膜結(jié)合力差，甚至不能上色。在此推薦一個除油配方。
氫氧化鈉 80～100g/L
磷酸三鈉 50～60g/L
洗衣粉 3～5g/L
溫度 80℃以上
時間 1～10min
對于油污比較嚴(yán)重的工件：可以先用有機(jī)溶劑清洗后再化學(xué)除油，還可再增加一道電化學(xué)除油工序。
化學(xué)除油后必須先用熱水洗。
酸洗
對于銹蝕不太嚴(yán)重的工件，可采用常規(guī)的鹽酸液除銹、再水洗，對于銹層和氧化皮較厚的工件，推薦采用以下配方：
鹽酸 300～350g/L
硫酸 150～200g/L
OP-10乳化劑 3～5g/L
十二烷基硫酸鈉 0.02～0．05 g/L
時間 至銹除盡為止
酸洗應(yīng)注意防止工件過腐蝕，可向酸洗液中加入硫脲等緩蝕劑。
發(fā)黑
將經(jīng)過前處理的工件直接浸入發(fā)黑液中，當(dāng)工件完全發(fā)黑時，即可取出。必須注意：時間不能過長，否則，發(fā)黑膜疏松，結(jié)合力差。為了獲得最佳發(fā)黑效果，可將工件抖動數(shù)次，以便著色均勻。
發(fā)黑時間可根據(jù)實際情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。例如：隨著發(fā)黑量的增多，發(fā)黑劑有效成分不斷消耗，發(fā)黑速度逐漸變慢，需適當(dāng)延長發(fā)黑時間。另外，冬季發(fā)黑時間應(yīng)長一些，夏季發(fā)黑時間應(yīng)短一些。
工件從發(fā)黑液中取出后，應(yīng)空留幾分鐘，以繼續(xù)成膜反應(yīng)，增加結(jié)合力。因成膜反應(yīng)緩慢，隨發(fā)黑件存放時間延長，其外觀會更黑，耐蝕性和結(jié)合力也會越來越好。
工件取出后若發(fā)現(xiàn)局部著色不均勻，可漂洗后放回發(fā)黑液中繼續(xù)著色，直到滿意為止。
為得到效果最佳的常溫發(fā)黑膜，可采用2次發(fā)黑工藝，即工件先后在兩個發(fā)黑槽中發(fā)黑，兩個發(fā)黑槽液成分一致、濃度不同。一般第2槽濃度較低，約為第1槽濃度的1/4左右，其它操作條件一致。應(yīng)注意：工件經(jīng)第一次發(fā)黑后，應(yīng)充分水洗再進(jìn)行第Ⅱ次發(fā)黑。
中和
中和處理是用3%～5％碳酸鈉溶液刷洗或浸漬1 min，其目的是為了中和發(fā)黑液殘液，并填充膜層孔隙，否則殘留的酸性發(fā)黑液將降低膜層耐蝕性。
封閉處理
工件發(fā)黑后常用防銹油進(jìn)行封閉處理，可采用以下3種方式：
①工件經(jīng)中和水洗后，再熱水洗，甩干，徹底干燥后，浸熱防銹油(80～90℃)進(jìn)行封閉處理，時間約2 min。
②工件經(jīng)熱水清洗、甩干后直接浸入脫水防銹油中進(jìn)行封閉處理，時間在3～5 min，取出后自然晾干。
③工件發(fā)黑后先在80～90℃的1%肥皂溶液中填充處理，取出干燥后可以直接浸普通機(jī)油或防銹油。
工藝參數(shù)的影響
發(fā)黑液濃度的影響
常溫發(fā)黑劑濃度過高時，成膜速度過快，膜層較疏松，結(jié)合力不好；濃度過低，發(fā)黑速度慢。然而，不同材料由于表面活性不同溶液含量也應(yīng)不同。
pH值的影響
pH值是影響發(fā)黑效果的一個最重要的參數(shù)。若pH值過高，成膜速度慢，甚至不能發(fā)黑成膜，pH值過低，則反應(yīng)速度過快，結(jié)合力不好，而且隨pH值的進(jìn)一步降低會溶解生成的膜層。pH一般制在1.5～2.5之間，必要時可用硝酸或氨水調(diào)整。
溫度的影響
溫度低于10℃時，反應(yīng)速度較慢，黑度和均勻性差，此時應(yīng)延長反應(yīng)時間。當(dāng)溫度大于40℃時，反應(yīng)速度過快，結(jié)合力差，溫度一般控制在15～35℃。
時間的影響
黑化時間需根據(jù)基體成分和溫度而定，一般在3～10 min。若時間過短，則膜成長不完全，膜層過薄，有花斑；若發(fā)黑時間過長，則表面會過多地為黑色氧化物，多余部分疏松，結(jié)合力不好。
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