位錯(cuò)密度和遷移率對(duì)淬火中碳馬氏體鋼低溫回火屈服行為的影響
Impact of Dislocation Density and Mobility on Yielding Behavior in Quenched Medium-carbon Martensitic Steel Tempered at Low Temperature
位錯(cuò)密度和遷移率對(duì)淬火中碳馬氏體鋼低溫回火屈服行為的影響
中碳馬氏體鋼是機(jī)械零件的重要材料，其力學(xué)性能引起了人們的廣泛關(guān)注。然而，淬火后材料彈性極限的下降是一個(gè)遺留的謎題。本文通過(guò)中子衍射線剖面分析定量表征了淬火狀態(tài)和回火狀態(tài)馬氏體鋼中的位錯(cuò)密度及其結(jié)構(gòu)，并討論了它們對(duì)屈服應(yīng)力的影響。淬火態(tài)的位錯(cuò)密度最高，為9.7 × 1015 m?2，隨回火溫度的升高而降低。此外，隨著回火溫度的升高，刃型位錯(cuò)和螺旋位錯(cuò)的構(gòu)成比例分別減小和增大。在220℃~ 290℃回火溫度下，位錯(cuò)排列參數(shù)(M)發(fā)生變化。雖然由拉伸試驗(yàn)得到的屈服應(yīng)力與由位錯(cuò)密度估計(jì)的屈服應(yīng)力存在較大差異，但用M值的倒數(shù)作為顯示位錯(cuò)有效密度比的指標(biāo)可以對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正。關(guān)鍵詞：馬氏體；中碳鋼；中子衍射；譜線輪廓分析；移動(dòng)位錯(cuò)；彈性極限；屈服應(yīng)力1. 引言
鋼是制造機(jī)械產(chǎn)品最常見(jiàn)的工程材料。它具有生產(chǎn)效率高、材料強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，可通過(guò)選擇鋼種、添加元素或熱處理工藝進(jìn)行控制所需要的性能。[1~3]特別是中高碳鋼的淬火可使其淬硬，因此很容易提高其硬度和極限抗拉強(qiáng)度(抗拉強(qiáng)度)。因此，中、高碳鋼是工業(yè)上軸承和齒輪的重要材料。由于淬火時(shí)的材料是脆性的，韌性較低，淬火后需要進(jìn)行回火，以抑制脆性，提高韌性。Muir等人報(bào)道了鋼中含碳量(0.2、0.41和0.82 wt%C)的彈性極限、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的變化與回火溫度有關(guān)。[1]隨后，對(duì)馬氏體與熱處理及其與力學(xué)性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行了許多研究。[3~7]淬火馬氏體通常含有大量位錯(cuò)，表現(xiàn)出較高的抗拉強(qiáng)度。雖然淬火材料的彈性極限低得驚人，但它可以通過(guò)回火來(lái)提高。[1,7]對(duì)淬火馬氏體彈性極限顯著低的原因有一個(gè)普遍的認(rèn)識(shí)，可以為淬火碳鋼開(kāi)發(fā)更優(yōu)的熱處理?xiàng)l件。Galindo等人證明了板條馬氏體屈服應(yīng)力的綜合預(yù)測(cè)。[8]雖然其模型可以預(yù)測(cè)屈服應(yīng)力，但不能計(jì)算出淬火或低溫回火馬氏體彈性極限的降低。淬火材料彈性極限降低的幾個(gè)原因已經(jīng)被提出，如移動(dòng)位錯(cuò)、[9,10]殘余奧氏體、[11]和晶間應(yīng)力；[11,12] 然而，這些還沒(méi)有被完全證實(shí)。對(duì)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)的研究通常使用透射電鏡進(jìn)行。然而，x射線和中子衍射被認(rèn)為是有前途的替代檢驗(yàn)技術(shù)。衍射線輪廓的形狀取決于試樣金屬的結(jié)晶度；因此，線的輪廓增寬是由于金屬晶粒內(nèi)存在大量晶格缺陷所致。[13]利用物理模型對(duì)實(shí)測(cè)的衍射線形貌進(jìn)行反分析，就有可能對(duì)位錯(cuò)等晶格缺陷進(jìn)行廣泛的研究。[10,14~20]特別是由于馬氏體具有較高的位錯(cuò)密度，衍射線形貌分析(LPA)具有很大的優(yōu)勢(shì)。此外，由于該測(cè)量體積為立方毫米尺度，因此在統(tǒng)計(jì)精度方面具有優(yōu)勢(shì)，有望與宏觀力學(xué)特性具有較高的相關(guān)性。因此，一些研究嘗試使用中子衍射來(lái)表征板條馬氏體中的位錯(cuò)密度和亞結(jié)構(gòu)。[19,21,22]除了被廣泛報(bào)道的物理量，如分析中的位錯(cuò)密度和晶粒尺寸，還可以獲得位錯(cuò)排列和特征的其他指標(biāo)。[23~26]因此，在淬火和回火中碳鋼的LPA中，我們重點(diǎn)研究了位錯(cuò)密度和前面提到的預(yù)計(jì)會(huì)提示位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的參數(shù)。討論了LPA測(cè)定的顯微組織特征對(duì)屈服應(yīng)力的影響。2. 實(shí)驗(yàn)
2.1. 試樣
使用的是含0.56%C的中碳鋼(相當(dāng)于AISI 1552標(biāo)準(zhǔn)的鋼種)。將該材料加熱到830°C，并保持3小時(shí)，它們?cè)诶涞拇慊鹩椭写慊稹４慊鸷螅總€(gè)試樣被加熱到若干溫度(140℃、290℃和490℃) 1小時(shí)，然后在空氣中冷卻。光學(xué)顯微鏡圖像如圖1所示。[7]表面經(jīng)過(guò)鏡面拋光后，用硝酸溶液蝕刻。從拉伸試驗(yàn)中得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示，這在以前的研究中已經(jīng)報(bào)道過(guò)了。[7]本研究?jī)H采用內(nèi)部斷裂點(diǎn)的結(jié)果，拉伸和硬度試驗(yàn)的力學(xué)性能見(jiàn)表1。以0.2%的彈性應(yīng)力為屈服應(yīng)力和彈性極限，本研究記為屈服應(yīng)力。
圖1 淬火(Q)和回火試樣的顯微光學(xué)圖像。淬火之后回火分別在220℃、290℃和490℃ (對(duì)應(yīng)圖中T(220)、T(290)和T(490))溫度下進(jìn)行
圖2 淬火(Q)和回火試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。淬火后在220℃、290℃、490℃溫度下回火(分別圖中對(duì)應(yīng)T(220)、T(290)、T(490))。[7]應(yīng)變分別表示為沿水平軸的偏移量表1 淬火(Q)和回火試樣的力學(xué)性能。淬火后在220℃、290℃、490℃溫度下回火(分別圖中對(duì)應(yīng)T(220)、T(290)、T(490))。[7]
2.2. 中子衍射測(cè)量與分析
中子實(shí)驗(yàn)用圓柱形試樣直徑φ5.5 mm，長(zhǎng)度10 mm。高位錯(cuò)密度材料的衍射線輪廓相對(duì)較寬較低，此外，殘余奧氏體的衍射線與馬氏體的衍射線重疊。因此，實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用毫米尺度測(cè)量體積和高束流通量的中子束進(jìn)行。因此，在日本質(zhì)子線加速器的BL20(iMATERIA)上進(jìn)行了中子衍射測(cè)量)，[27]積累時(shí)間為15分鐘，質(zhì)子加速器功率為500 kW。由于獲得的剖面形狀分辨率較高，因此僅使用背反射陣列探測(cè)器進(jìn)行測(cè)量。為了定量獲得位錯(cuò)密度及相關(guān)特征，利用卷積多重整體輪廓(CMWP)擬合軟件進(jìn)行LPA。[28,29]在軟件中，物理參數(shù)被細(xì)化到計(jì)算的線輪廓，使其接近于測(cè)量的線輪廓。物理參數(shù)為：q =位錯(cuò)特征，m =晶粒尺寸分布中位數(shù)，σ =晶粒尺寸分布的分布，ρ =位錯(cuò)密度，m =位錯(cuò)排列參數(shù)，其中晶粒尺寸D為D = m exp(2.5σ 2)。[30,31]散射矢量K≈6-13.5 nm?1之間的線廓線用于分析。晶格常數(shù)為0.2866 nm，[32] <111>{110}的Burgers矢量長(zhǎng)度為0.2482 nm。通過(guò)ANIZIC[33]計(jì)算得到h00反射的平均對(duì)比度系數(shù)為0.284，其彈性剛度分別為c11 = 228、c12 = 132和c44 = 116.5GPa。[34] 利用六硼化鑭粉末的衍射線輪廓確定了儀器展寬系數(shù)。3. 結(jié)果
圖3顯示了每個(gè)試樣的衍射線分布圖。在淬火態(tài)和回火溫度低于290℃的試樣中均觀察到馬氏體和奧氏體的衍射峰。
圖3 中子衍射線剖面。每個(gè)線條的強(qiáng)度為可見(jiàn)性任意偏移。馬氏體(α)的衍射峰在所有線條中都能很好地識(shí)別。右上角窗口是K = 5 nm?1附近的放大圖。奧氏體(γ)的衍射在淬火試樣上被識(shí)別，而峰強(qiáng)度在回火后下降。最終，在290°C的回火溫度下，峰值消失圖4為線廓擬合得到的參數(shù)：位錯(cuò)密度(ρ)、位錯(cuò)特征(q)、排列參數(shù)(M)和晶粒尺寸(D)。淬火試樣的位錯(cuò)密度為ρ ~ 1 × 1016 m?2，隨回火溫度的升高而降低。490℃回火后的試樣位錯(cuò)密度為7 × 1014 m?2。螺旋位錯(cuò)和刃型錯(cuò)的q值在淬火后為1.82，隨著回火溫度的升高，q值增加到2.26；ANIZIC[33]計(jì)算出純的刃型位錯(cuò)和純的螺旋位錯(cuò)的q值分別為1.29和2.64。這意味著在淬火后的試樣中，刃型位錯(cuò)的比例大致是平均的，而回火后螺旋位錯(cuò)的比例是增加的。類似的結(jié)果也被Shi等人報(bào)道過(guò)。[21]在高溫下，刃型位錯(cuò)會(huì)因攀移而優(yōu)先湮滅。因此，螺旋位錯(cuò)與刃型位錯(cuò)的比例增加。在淬態(tài)試樣中，表示位錯(cuò)排列的M值較大，為M≈5。這意味著位錯(cuò)在淬火試樣中是隨機(jī)存在的。在220℃回火時(shí)，該值沒(méi)有降低，而在290℃回火時(shí)，該值急劇下降。我們認(rèn)為在該溫度范圍內(nèi)(220-290°C)位錯(cuò)發(fā)生了明顯的移動(dòng)，并且相互干擾。
圖4 通過(guò)LPA從上到下得到了與回火溫度有關(guān)的參數(shù)：位錯(cuò)密度(ρ)、位錯(cuò)特征(q)、排列參數(shù)(M)和晶粒尺寸(D)。0°C溫度表示未回火的淬火狀態(tài)
4. 討論
雖然位錯(cuò)密度隨回火溫度的升高而降低(圖4(a))，但屈服應(yīng)力在290℃以下增加(圖2和表1)。由于常規(guī)定律[9,35~37]所制定的加工硬化，屈服應(yīng)力會(huì)降低。在超低碳馬氏體鋼中，0.2%的彈性應(yīng)力與位錯(cuò)密度的兩個(gè)關(guān)系為σ0.2=100+1.2×10?5ρ1/2 [MPa]。[9] 利用該公式，假設(shè)屈服應(yīng)力與位錯(cuò)密度的平方根之間的斜率沒(méi)有改變，即使碳含量變化，也僅僅是截距上的不同，這樣可以估計(jì)出屈服應(yīng)力。在這里，我們確定近似線的截距(885 MPa)為近似線與屈服應(yīng)力實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的殘差平方和最小，由此，得到如下方程:
圖5顯示了使用公式(1)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果(表1)估計(jì)的每個(gè)試樣的屈服應(yīng)力。淬火試樣和220°C回火試樣的估計(jì)應(yīng)力明顯大于拉伸試驗(yàn)得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
圖5 利用公式(1)由位錯(cuò)密度估計(jì)屈服應(yīng)力，并通過(guò)拉伸試驗(yàn)測(cè)量屈服應(yīng)力(藍(lán)色和紅色圖)。條形說(shuō)明屈服應(yīng)力在馬氏體和殘余奧氏體相上的分配為了考慮殘余奧氏體的影響，使用軟件(MAUD[38])測(cè)定了每個(gè)試樣中的奧氏體相體積分?jǐn)?shù)。在分析中，使用了7個(gè)陣列探測(cè)器(31、39、81、90、99、162和149)，[27]得到的所有中子衍射線剖面。在淬火狀態(tài)和220°C回火的試樣中，每個(gè)試樣的體積分?jǐn)?shù)為11%，在290°C和490°C回火的試樣中無(wú)法識(shí)別。在290℃以下回火條件下，殘余奧氏體的析出發(fā)生變化。因此，作為屈服應(yīng)力需考慮殘余奧氏體的影響。當(dāng)各相屈服應(yīng)力為σYα和σYγ時(shí)，屈服應(yīng)力可表示為馬氏體和奧氏體組分的和，其中殘余奧氏體組分為Rγ。圖6還給出了馬氏體σYα(1?Rγ)和奧氏體σYγRγ的屈服應(yīng)力估計(jì)分量。采用固溶加熱的SUS316奧氏體不銹鋼，291 MPa的0.2%彈性應(yīng)力作為奧氏體屈服應(yīng)力。[16]這個(gè)值并不代表當(dāng)前試樣中殘余奧氏體的確切屈服應(yīng)力，而是固溶加熱不銹鋼中奧氏體的值，它可能小于真實(shí)值(奧氏體的分配被高估了)。殘余奧氏體對(duì)真實(shí)屈服應(yīng)力的影響估計(jì)要小于這一結(jié)果，由于馬氏體相的減少，從公式(1)得到總體屈服應(yīng)力的值下降，并接近拉伸試驗(yàn)得到的數(shù)值。然而，修正并不足以解釋實(shí)驗(yàn)和估計(jì)屈服應(yīng)力之間的差距。雖然存在殘余奧氏體的影響，但這意味著還有其他主要因素。由于滲碳體的體積分?jǐn)?shù)明顯小于殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)，因此它不是降低屈服應(yīng)力的主要因素。
圖6 M值作為由公式(2)確定的溫度的函數(shù)。M值在220°C到290°C之間急劇變化如前所述，殘余奧氏體并不是導(dǎo)致屈服應(yīng)力下降的主要原因。然而，移動(dòng)錯(cuò)位可能是一個(gè)原因。Takaki等人解釋說(shuō)，由于超低碳馬氏體鋼中可移動(dòng)位錯(cuò)的增加，流動(dòng)應(yīng)力與位錯(cuò)密度的平方根不成正比。[9]位錯(cuò)獨(dú)立排列時(shí)，排列參數(shù)M較大，當(dāng)位錯(cuò)相互干擾形成偶極子排列時(shí)，M變小。[23,28]另一方面，獨(dú)立存在的位錯(cuò)移動(dòng)相對(duì)來(lái)說(shuō)容易，位錯(cuò)相互糾纏或形成偶極子，使其難以移動(dòng)。假設(shè)獨(dú)立存在且相對(duì)容易移動(dòng)的位錯(cuò)為移動(dòng)位錯(cuò)，則參數(shù)M代表可動(dòng)位錯(cuò)數(shù)量的定量趨勢(shì)，對(duì)屈服應(yīng)力沒(méi)有影響。因此，我們的目標(biāo)是通過(guò)使用M值從總位錯(cuò)密度中消除移動(dòng)位錯(cuò)分量來(lái)表達(dá)對(duì)屈服應(yīng)力有貢獻(xiàn)的位錯(cuò)密度，即有效位錯(cuò)密度。由于M值對(duì)線廓形很敏感，分析結(jié)果有較大的散射，M值用以下方程作為回火溫度(T)的函數(shù)來(lái)近似表達(dá)：
其中參數(shù)α、β、M0和ΔT為常數(shù)。請(qǐng)注意，函數(shù)及其變量的選擇是任意的，以重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。圖6顯示了由公式(2)近似的M值的直線。α = 0.08℃?1，β = 5, M0 = 1， ΔT = 250°C。為得到有效位錯(cuò)密度ρeff，將總位錯(cuò)密度(ρ)與有效系數(shù)相乘，得到的M (T)的倒數(shù)用M0歸一化，如下：
根據(jù)各試件的有效位錯(cuò)密度，采用公式(1)計(jì)算屈服應(yīng)力，如圖7所示。由于加工硬化，與總位錯(cuò)密度相關(guān)的原始圖向近似線附近移動(dòng)，由此可知，由M值估計(jì)的有效位錯(cuò)密度為加工硬化分量。根據(jù)位錯(cuò)的有效密度，將屈服應(yīng)力與位錯(cuò)密度的關(guān)系近似為??σY eff= 667 + 1.77 ×10?5ρeff 1/2。
圖7 屈服應(yīng)力對(duì)位錯(cuò)密度平方根的影響，并用M值作為有效位錯(cuò)密度的修正。有效位錯(cuò)密度接近于位錯(cuò)硬化的近似線5. 結(jié)論
采用中子LPA法研究了調(diào)質(zhì)態(tài)中碳鋼的位錯(cuò)密度和組織對(duì)拉伸屈服行為的影響。淬態(tài)試樣的總位錯(cuò)密度最高，隨回火溫度的升高而降低。然而，屈服應(yīng)力與位錯(cuò)總密度無(wú)關(guān)。在本研究中，低溫回火(< 290°C)后，由總位錯(cuò)密度估算的屈服應(yīng)力顯著高于拉伸試驗(yàn)測(cè)量的屈服應(yīng)力。殘余奧氏體對(duì)屈服應(yīng)力的降低有一定的貢獻(xiàn)，但不是主要的影響因素。用位錯(cuò)排列參數(shù)作為可動(dòng)位錯(cuò)的組分比來(lái)確定位錯(cuò)的有效密度和屈服應(yīng)力，可以很好地解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果。致謝
J-PARC材料與生命科學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)施的中子實(shí)驗(yàn)是在一個(gè)項(xiàng)目(計(jì)劃號(hào)2019AM0026)下進(jìn)行的。參考文獻(xiàn)
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Hiroyuki UCHIMA,1) Masayoshi KUMAGAI,2)* Junzo SHIMBE,1) Akihiro TANABE,1) Yuta MIZUNO1) and Yusuke ONUKI3)：1) THK Co., Ltd, 2-12-10 Shibaura, Minato-ku, Tokyo, 108-8506 Japan.2) Department of Mechanical Systems Engineering, Faculty of Science and Engineering, Tokyo City University, 1-28-1 Tamazutsumi, Setagaya-ku, Tokyo, 158-8557 Japan.3) Frontier Research Center for Applied Atomic Sciences, Ibaraki University, 162-1 Shirakata, Tokai, Ibaraki, 319-1106 Japan.通訊作者E-mail: mkumagai@tcu.ac.jp唐杰民2022年6月下旬在安徽黃山市屯溪翻譯自某國(guó)<ISIJ International>今年5月期刊，水平有限，有不對(duì)不妥之處請(qǐng)各位看官給與指正。
